Примеры использования тонкослойной хроматографии в анализе природных вод

Простота конструкции и достаточно высокая точность результатов ориентированы на лаборатории любого типа. Применение денситометра «Сорбфил» не требует изменения существующих методик ТСХ анализа.

Денситометр «Сорбфил» сертифицирован (сертификат Госстандарта России RU.C.31.001.А №6488, регистрационный №23965-02 в Государственном реестре средств измерений).

Метод определения нефтепродуктов тонкослойной

хроматографией с люминесцентным окончанием. [9,10]

Принцип метода. Метод основан на выделении нефтепродуктов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, концентрировании экстрак-та и хроматографическом отделении нефтепродуктов в тонком слое окиси алюминия в смеси органических растворителей: петролейный эфир : четы-реххлоритстый углерод : уксусная кислота (70:30:2). Количественное опреде-ление нефтепродуктов производится люминесцентным методом. Метод предназначен для анализа вод с содержанием нефтепродуктов выше 0,02 мг/л. Люминесцентное определение основано на способности входящих в со-став нефтепродуктов ароматических, особенно полициклических конденси-рованных углеводородов под действием ультрафиолетовых лучей (λвозб.=300-400 нм) интенсивно люминесцировать в коротковолновой области спектра (λизмер.=343 нм, ν=23040 см-1).

Реактивы

1. Окись алюминия, безводная

2. Четыреххлористый углерод, CСl4, ч.д.а.

3. Сернокислый натрий Na2SO4, безводный, х.ч.

4. Петролейный эфир, х.ч.

5. Гексан, С6Н14, х.ч.

6. Уксусная кислота, СН3СООН, ледяная, х.ч.

7. Подвижный растворитель (петролейный эфир (или гексан): четыреххлористый углерод : ледяная уксусная кислота)

70 г петролейного эфира или гексана, 30 мл четыреххлористого угле-рода и 2 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают в склянке с притертой пробкой. Готовят непосредственно перед употреблением, используют в тече-ние рабочего дня.

8. Фильтры бумажные, белая лента, d = 6 см

Аппаратура

1. Флюориметр (для люминесцентного определения), первичный све-тофильтр (λвозб. = 300-400 нм), вторичный светофильтр (λлюмен. = 434 нм) с эталоном.

2. Осветитель ртутно-кварцевый с лампой ПРК-4 и синим светофильт-ром (λ=400 нм) типа ОЛД-1 -1 шт.

3. аппарат для встряхивания жидкостей типа АВУ-1 - 1 шт.

4. Приспособление для нанесения тонкого слоя окиси алюминия (не-закрепленного) толщиной 1 мм - валик - 1 шт.

5. Вентилятор - 1 шт.

6. Сушильный шкаф - 1 шт.

Посуда

1. Хроматографические пластинки 9х12 - 2 шт.

2. Делительные воронки на 1 л - 1шт.

3. Колбы конические 50 мл - 1 шт.

4. Колба мерная 100 мл - 1 шт.

5. Пробирка с притертой пробкой, с отметкой 10 мл - 1 шт.

6. Пипетки 5 мл - 1 шт.;

1 мл - 1 шт.

7. Микропипетка с оттянутым концом и капилляр - 1 шт.

8. Тигель стеклянный, dвнутр .= 0,15 мм, h = 25 мм

9. Кристаллизатор, d = 20см с притертой крышкой - 1 шт.

10. Воронка, d = 4 см - 1 шт.

Ход определения. Пробу воды объемом 0,5-1 л помещают в дели-тельную воронку, добавляют 25 мл четыреххлористого углерода и смесь встряхивают несколько раз, открывая пробку для выпускания паров раство-рителя. Затем пробу помещают в аппарат для встряхивания и экстрагируют в течение 30 мин. Делительную воронку укрепляют в штативе и оставляют на 15-20 минут до полного расслоения слоев жидкости. Затем открывают кран и слой четыреххлористого углерода сливают в коническую колбу с притертой пробкой.

Экстракт сушат 5 г безводного сульфата натрия в течение 30 минут и сливают в стеклянный тигель. Растворитель в тигле удаляют испарением при комнатной температуре под током воздуха от вентилятора. Эту операцию следует проводить в вытяжном шкафу.

Экологические заметки

Разработка системы утилизации снега
Актуальность исследования. Природно-климатические условия значительной части территории России характеризуются большим количеством осадков в зимний период. Поэтому одной из важнейших ...

Воздействие малых доз радиации
В данной работе приведен обзор литературы по проблеме воздействия малых доз радиации в понимании современных ученых, приведены результаты проведенных ими длительных экспериментов и ...

Экологическая безопасность и экологические риски
Человек по своей природе стремится к состоянию защищенности и хочет сделать свое существование максимально комфортным. С другой стороны, мы постоянно находимся в мире рисков. Угро ...