Примеры использования тонкослойной хроматографии в анализе природных вод

Метод тонкослойной хроматографии определения ХОП в природных водах. [11]

Метод основан на извлечении ХОП из воды гексаном, сернокислотной очистке экстракта и определении в тонком слое сорбента на оксиде алюминия, силикагеле или пластинках силуфол в различных системах подвижных растворителей с проявлением мест локализации пестицидов различными проявляющими реагентами.

Подготовка к определению. Тщательно промытую хромовой смесью, содой, дистиллированной водой и высушенную пластинку протирают этиловым спиртом или эфиром и покрывают сорбционной массой. Массу готовят следующим образом. Смешивают 50 г просеянного через сито с размером отверстий 0,149 мм оксида алюминия в фарфоровой ступке с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до образования однородной массы. На пластинку 9 * 12 см наносят 10 г сорбционной массы (на пластинку 13 Х 18 см - 20 г) и, покачивая, равномерно распределяют по всей пластинке. Пластинки сушат при комнатной температуре 18-20 ч, можно сушить 20 мин при комнатной температуре, а затем 45 мин в сушильном шкафу при 110 °С.

Смешивают 35 г силикагеля КСК, просеянного через сито с размером отверстий 0,149 мм, с 2 г сульфата кальция и 90 мл дистиллированной воды и перемешивают в ступке или колбе до однородной массы. Наносят на пластинки и сушат, как указано выше. Порция рассчитана на 10 пластинок.

Если пластинки с тонким слоем силикагеля темнеют после УФ-облучения, силикагель перед применением следует очистить от примесей. Для этого силикагель заливают на 18-20 ч разбавленной соляной кислотой (1: 1), кислоту сливают, промывают силикагель водой и кипятят в круглодонной колбе 2-3 ч с разбавленной азотной кислотой (1:1), промывают проточной водопроводной, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат в сушильном шкафу 4-6 ч при 1300с. Силикагель дробят и просеивают через сито с размером отверстий 0,149 мм.

Пластинки для хроматографии силуфол UV-254 (ЧССР) перед использованием импрегнируют о-толидином. Для этого каждую пластинку опускают на 0,5 см в 0,1 % -ный раствор о- толидина в ацетоне, налитый в камеру для хроматографирования. Пост того как фронт растворителя поднимется до верхнeгo края пластинки, ее вынимают и сушат на воздухе, избегая прямого солнечного света. После этого пластинки готовы к работе. Пластинки, импрегнированные о-толидином, хранят в эксикаторе.

Пластинки силуфол UV-254 предварительно промывают дистиллированной водой в хроматографической камере, высушиваю на воздухе и непосредственно перед использованием активирую в сушильном шкафу 4 мин при 65 ОС.

Ход определения. Экстракцию ХОП и концентрирование экстракта проводят по схеме, изложенной выше, при определении ХОП методом ГЖХ. При необходимости экстракты обрабатывают концентрированной серной кислотой, как указано в том же разделе.

Сконцентрированный до 1-2 мл экстракт (без очистки или после сернокислотной очистки) количественно с помощью ацетона переносят в коническую пробирку вместимостью 5 мл. В пробирку помещают заплавленный в верхней части стеклянный капилляр и удаляют растворитель на горячей водяной бане до объема 0,2-0,3 мл. Остаток количественно, с помощью того же стеклянного капилляра, но с отломанным запаянным концом, наносят на хроматографическую пластинку в одну точку, так чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Остаток экстракта в колбе смывают тремя порциями по 0,2 Мл диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 1; 3; 5, . , 10 мкг исследуемых препаратов (или другие количества препаратов, близкие к определяемым концентрациям препаратов).

Экологические заметки

Влияние мусоросжигательных заводов на окружающую среду
Такое опасное производство, как мусоросжигательный завод (далее МСЗ), не может, по чисто техническим причинам, быть безотходным. Выбросы МСЗ охватывают все обычные для промпредприя ...

Экологическая безопасность и экологические риски
Человек по своей природе стремится к состоянию защищенности и хочет сделать свое существование максимально комфортным. С другой стороны, мы постоянно находимся в мире рисков. Угро ...

Утилизация отходов на предприятии ООО Стройнеруд
Одной из наиболее экологических проблем в настоящее время является загрязнение окружающей природной среды отходами производства и потребления и в первую очередь опасными отходами. ...