Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое

Параллельно с исследуемыми образцами готовят два модельных экстракта. Каждый экстракт получают из одного грамма шрота, не содержащего пестицидов (соотношение сухого вещества и пестицида то же, что и в исследуемых образцах). В один из экстрактов перед очисткой на колонках вносят микрошприцем (микропипеткой) определяемые пестициды в количестве 3 мкг, в другой - 0,75 мкг. Упаренные исследуемые и модельные экстракты с помощью микропипетки или микрошприца количественно наносят на пластинку, трижды смывая пробирку небольшим количеством гексана.

Рыба, мясо и мясопродукты. Мясо, мясопродукты пропускают через мясорубку. Рыбу очищают от чешуи, внутренних органов и тоже пропускают через мясорубку. 20 г пробы перемешивают с безводным сернокислым натрием и помещают в колбу с притертой пробкой. Пестициды экстрагируют дважды смесью гексан - ацетон или петролейный эфир - ацетон в соотношении 1:1 порциями по 50 мл в течение 1,5 часов при встряхивании.

Экстракт фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на 2/3 безводным сернокислым натрием, затем растворитель отгоняют, сухой остаток растворяют в 20 мл н-гексана и вносят его в колонку с силикагелем АСК. После впитывания экстракта в сорбент пестицид элюируют 110 мл смеси бензола с гексаном в соотношении 3:8 порциями по 25 - 30 мл. Элюат собирают в круглодонную колбу со шлифом емкостью 250 - 300 мл. Через 10 минут после впитывания последней порции растворителя сорбент отжимают с помощью груши. Элюат отгоняют до объема 0,1 мл и наносят на хроматографическую пластинку.

В том случае, если пробы мяса или рыбы содержат большое количество жира, после испарения первого экстрагента (смеси ацетона с гексаном) и растворения сухого остатка в гексане следует провести очистку гексанового экстракта серной кислотой, а затем колоночную очистку, как описано выше.

Животный жир, яйца, яичный порошок. Жир измельчают на мясорубке, яичный порошок тщательно перемешивают, яйца - отделяют желток от белка, взвешивают желток и белок, а для анализа берут только желток. Конечный результат о содержании хлорорганических пестицидов в яйце приводят на все яйцо. Желток тщательно перемешивают. 25 г подготовленного образца заливают 50 мл ацетона, перемешивают и нагревают на горячей водяной бане до закипания растворителя. Колбу охлаждают, добавляют в нее 10 мл охлажденного 2% раствора сернокислого натрия, перемешивают и охлаждают 45 минут на ледяной бане. Затем сливают ацетоновый слой в круглодонную колбу через слой обезжиренной ваты. Экстракцию ацетоном с последующим вымораживанием жира повторяют еще два раза. Из объединенных экстрактов отгоняют ацетон на ротационном испарителе или в приборе для отгонки растворителей (температура бани не более 70 град. +/- 2 град.) и трижды экстрагируют петролейным эфиром порциями 20, 10 и 10 мл. Продолжительность первой экстракции 1 час, последующих - 15 минут. Петролейный эфир переносят в делительную воронку с 40 мл 2% водного раствора сернокислого натрия, перемешивают содержимое в течение 2-х минут, дают слоям разделиться и водную фазу отбрасывают. Для улучшения разделения слоев можно добавить несколько мл насыщенного раствора сернокислого натрия. Операцию промывки экстракта повторяют еще два раза, после чего петролейный эфир сливают в стакан с 20 г безводного сернокислого натрия, споласкивают делительную воронку дважды 5 мл петролейного эфира. Подсушенный экстракт количественно переносят в мерный цилиндр на 50 мл и доводят объем раствора петролейным эфиром до 30 мл. Далее наносят 30 мл экстракта в колонку с силикагелем АСК, как указано выше. Для проб свиного жира насыпают 75 мл силикагеля АСК, для всех остальных проб - 70 мл. Очистку экстрактов проводят, как описано для проб мяса. Элюат собирают в круглодонную колбу на 150 мл, растворитель упаривают до объема нескольких капель и наносят на хроматографическую пластинку.

Мед. 30 г меда смешивают с 3 г безводного сернокислого натрия и трижды экстрагируют пестициды гексаном порциями по 30 мл каждый раз по 15 минут, тщательно растирая мед стеклянной палочкой в узком химическом стакане. Экстракты объединяют и отгоняют гексан до объема 30 мл или до меньшего объема, далее доводя экстракт до 30 мл гексаном. 30 мл экстракта вносят в хроматографическую колонку с силикагелем АСК и проводят очистку экстракта и испарение растворителя, как описано выше.

Сахар. Из навески 50 г сахара, предварительно растворенного в воде, пестициды экстрагируют в делительной воронке на 250 мл н-гексаном. Экстракцию пестицидов проводят трижды по 50, 25 и 25 мл растворителя каждый раз встряхивая по 5 минут. Объединенные гексановые экстракты очищают от коэкстрактивных веществ (красящие, аминокислоты, липиды) сернокислотным способом.

Экологические заметки

Система составов экологического преступления
Состояние природы России можно охарактеризовать как экологический кризис, подобный тому, что наблюдался в США в 70-х годах. Тогда американцы своевременно осознали опасность и адекв ...

Тонкослойная хроматография в химическом анализе природных вод
Разнообразие окружающих нас объектов в основном определяется органическими соединениями, имеющими различную природу и молекулярную массу. Наиболее волнующие проблемы экологии, каче ...

Влияние мусоросжигательных заводов на окружающую среду
Такое опасное производство, как мусоросжигательный завод (далее МСЗ), не может, по чисто техническим причинам, быть безотходным. Выбросы МСЗ охватывают все обычные для промпредприя ...