Методические указания по определению хлорорганических пестицидов в воде, продуктах питания, кормах и табачных изделиях хроматографией в тонком слое

Вода, вино. 200 мл пробы помещают в делительную воронку и экстрагируют пестициды, встряхивая в течение 3-х минут н-гексаном или петролейным эфиром тремя порциями по 30 мл или диэтиловым эфиром тремя порциями по 50 мл. В объединенные экстракты насыпают 10 г безводного сернокислого натрия или фильтруют через воронку, заполненную на 2/3 сернокислым натрием. Экстракты переносят в прибор для отгонки растворителей и отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл. В случае необходимости экстракт чистят серной кислотой.

Овощи, фрукты. 20 г измельченной пробы помещают в колбу с притертой пробкой и проводят экстрагирование пестицидов трижды в течение 15 минут на аппарате для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до объема 0,2 - 0,3 мл и наносят на пластинку.

Зерно, грибы. Из измельченных проб отбирают 20 г зерна, 50 г сырых или 10 г сухих грибов и помещают в колбы с притертыми пробками. Экстракцию пестицидов проводят трижды на приборе для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 мл. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл насыщенного раствора безводного сернокислого натрия в серной кислоте и осторожно встряхивают несколько раз. Отделяют органический слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Экстракт промывают дистиллированной водой, сушат безводным сернокислым натрием и отгоняют растворитель.

Яблоки, капуста, трава, сено. 20 г измельченных яблок, 20 г капусты, 40 г травы и 20 г сена заливают 100 мл ацетона в колбе с притертой пробкой. Встряхивают 2 - 3 минуты, прибавляют 20 мл дистиллированной воды и охлаждают на льду 30 минут. Экстракт сливают и фильтруют холодным, экстракцию повторяют. Из объединенных водно-ацетоновых экстрактов отгоняют ацетон, а из водного остатка экстрагируют препараты н-гексаном тремя порциями по 10 мл в течение 10 минут. Гексановые экстракты очищают серной кислотой, насыщенной безводным сернокислым натрием. Сушат безводным сернокислым натрием. Отгоняют растворитель до небольшого объема и наносят на пластинку. Если очистка неполная (после испарения растворителя на колбе остается белый налет), экстракт испаряют досуха, остаток смывают холодным ацетоном 3 раза порциями по 0,2 мл и сразу наносят на пластинку.

Комбикорма. Для исследования берут навеску 40 г, увлажняют ее в колбе 60 мл дистиллированной воды. Увлажненную навеску оставляют на ночь в колбе, закрытой пробкой. Экстракцию пестицидов проводят дважды 50 - 100 мл смеси гексан - ацетон 1:1 при встряхивании в течение 2 часов. Экстракты объединяют в делительной воронке на 500 мл, прибавляют дважды по 50 мл дистиллированной воды и, после разделения слоев, нижний водный слой сливают в другую делительную воронку и экстрагируют пестициды 40 мл гексана. Водный слой сливают. Гексановые экстракты объединяют, фильтруют через воронку с бумажным фильтром, заполненным на 2/3 безводным сернокислым натрием. Экстракты упаривают на ротационном испарителе до объема 20 - 30 мл или досуха, растворяя затем сухой остаток в 20 - 30 мл гексана или петролейного эфира. Экстракт переносят в делительную воронку и производят очистку серной кислотой, как описано выше.

Шрот, лузга, жмых. Навески: 15 г обогащенного липидами шрота или жмыха; 20 г не обогащенного липидами шрота или лузги делят на равные части и помещают в колбы емкостью 100 - 250 мл с притертыми пробками, заливают гексаном (три объема гексана на одну весовую часть шрота), встряхивают на приборе для встряхивания 30 минут. Экстракт фильтруют через воронку Бюхнера, не перенося осадок на воронку. В колбу повторно заливают указанное количество гексана, встряхивают 30 минут, фильтруют, количественно переносят осадок на воронку Бюхнера с помощью 30 мл гексана (3 раза по 10 мл). Полученный экстракт выпаривают до 30 мл на ротационном испарителе или в токе воздуха при температуре не выше 40 град., остаток делят на две равные части и помещают в морозильную камеру холодильника на 1 час (не менее). Каждую часть пропускают через отдельную колонку с окисью алюминия со скоростью 2 мл/минуту, промывают колбу и колонку 50 мл охлажденной смеси этилового эфира с гексаном (15:85). Эту операцию необходимо проводить без перерыва, не оставляя на следующий день. Очищенные экстракты объединяют и упаривают до объема 1 мл. Остаток из колбы переносят количественно микропипеткой с помощью резиновой груши в пробирку на 1 мл, колбу и микропипетку 2 - 3 раза промывают небольшим количеством гексана (всего 0,3 - 0,5 мл), сливая его в ту же пробирку. Затем осторожно выпаривают гексан из пробирки на водяной бане при температуре 50° почти досуха (конечный объем приблизительно 2 - 3 капли). Если общий объем экстракта и промывной жидкости превышает 1 мл, то сначала выпаривают экстракт, постепенно прибавляя к нему промывную жидкость. При наличии в упаренном экстракте белого мазеобразного осадка в пробирку добавляют 5 - 6 капель гексана и помещают ее на 15 - 20 минут в морозильную камеру холодильника, затем деканируют дважды таким же количеством гексана и снова упаривают до конечного объема 2 - 3 капли.

Экологические заметки

Современное экологическое состояние города Семей
Эколо́гия (от греч. οικος - дом, жилище, хозяйство, обиталище, местообитание, родина и λόγος - понятие, учение, наука) - на ...

Экологическая социология
Экологическая социология прошла сложный и трудный путь своего становления и окончательно сложилась (хотя и продолжает существовать несколько параллельных, но взаимосвязанных концеп ...

Экологическая сертификация продукции
Экология - это наука о взаимоотношении организма с окружающей средой. Объектом экологических исследований является, в том числе человек. При этом человека обычно изучают, прежде ...