Приборы с двойной фокусировкой

Великолепные характеристики ИСП масс-спектрометров с двойной фокусировкой были продемонстрированы в целом ряде работ. Например, измерение изотопного состава свинца при концентрации 426 ppm в стандртном стекле NIST 610 при шести независимых измерениях, выполнявшихся в течение шести дней. Каждое измерение базировалось на 12 точках абляции, каждая абляция занимала 5 секунд, во время которых 40 лазерных импульсов выжигали кратер 40 мкм диаметром и 60–80 мкм глубиной. Результаты находятся в хорошем согласии с данными, полученными термоионизационной масс-спектрометрией на том же материале. Учитывая простоту использования лазерной абляции в сочетании с ИСП/МС и малое время подготовки пробы по сравнению с необходимым в термоионизационной масс-спектрометрии, преимущества этого метода очевидны.

При анализе плазмы человеческой крови в дополнение к полиатомным интерференциям, о которых говорилось ранее, возникает еще множество молекулярных ионов, базирующихся на соединениях и элементах в больших концентрациях присутствующих в образце, таких как углерод, натрий, сера, фосфор, хлор и калий. В таблице 3 приведены некоторые из этих интерференций. При использовании адекватной подготовки пробы и методов калибровки многие, но далеко не все, интерференции могут быть либо обойдены, либо скорректированы.

При разрешении 3000 или более большинство элементов могут быть измерены совершенно свободно без спектрального перекрывания с интерферирующими сигналами. Рисунок 2 показывает фрагмент масс-спектра около массы 28 а.е.м. при снятии образца пятикратно разбавленной человеческой плазмы. Огромный пик СО+ четко отделен от анализируемого 28Si+, благодаря чему можно точно определить концентрацию кремния.

Применение ИСП/МС высокого разрешения увеличивает число элементов, которые могут быть надежно и достоверно измерены, что демонстрируется данными в таблице 3 для анализа стандартного материала второго поколения – плазмы крови. Использование ИСП/МС высокого разрешения помогает снизить расходы и уменьшить усилия, предпринимаемые для сертификации стандартных материалов. В противном случае, требуется проводить чрезвычайно сложные и трудоемкие операции с использованием комплиментарных спектроскопических методик или нейтронно-активационного анализа. При комбинировании с методом изотопного разбавления ИСП/МС высокого разрешения может дать столь высокие точности характеризации эталонных стандартных образцов, которые недоступны никаким другим аналитическим методам и их комбинациям.

Шапка антарктического льда рассматривается как один из лучших архивных и детально сохраненных источников информации об изменениях химического состава атмосферы и, следовательно, может дать черейзвычайно ценные сведения для исследований, связанных с окружающей средой. Однако, измерение сверхследовых концентраций в льде и снеге оказалось предельно трудной задачей. Используемые для этих целей аналитические методы должны иметь очень низкие пределы обнаружения, не использовать концентрирования, характеризоваться очень малым расходом образца и давать возможность проводить многоэлементный анализ

ИСП масс-спектрометрия с двойной фокусировкой отвечает всем этим требованиям и была использована для определения элементного состава на сверхследовом уровне в образцах антарктического льда. На рис. 3 показаны концентрации кадмия, свинца и урана в снеге, взятом на глубине 10 м от поверхности. Этот слой представляет собой отложения 1968 года. Поскольку при столь низких концентрациях очень трудно избежать внесения загрязнений, образцы цилиндрической формы подразделялись на концентрические зоны. Рисунок 3 показывает существенное загрязнение внешнего кольца, главным образом, за счет пробоотборного устройства. Хотя очевидно, что внешнее загрязнение мигрировало в толщу в сторону центра цилиндра, оно не достигло центральной зоны.

Экологические заметки

Влияние мусоросжигательных заводов на окружающую среду
Такое опасное производство, как мусоросжигательный завод (далее МСЗ), не может, по чисто техническим причинам, быть безотходным. Выбросы МСЗ охватывают все обычные для промпредприя ...

Роль государства в решении экологических проблем
Опасно обострившийся к концу ХХ в. конфликт между деятельностью человека и возможностями природы привел к критическим пределам нагрузки на биосферу. В мире все чаще раздаются голос ...

Современные концепции экологии
Термин «экология» стал применяться еще в XIX. Его буквальный перевод с греческого означает «изучение собственного дома». Первоначально этот термин употреблялся тогда, когда речь ш ...