Приборы с двойной фокусировкой

Схема масс-спектрометра высокого разрешения с ионизацией в индуктивно-связанной плазме показана на рис. 1. Источник ионов, интерфейс для их отбора, система линз ионной оптики необходимы в этом приборе так же как и в стандартном квадрупольном приборе низкого разрешения. Основное отличие лежит в необходимости применения ускоряющего напряжения до 8000 В. специальная система линз формирует пучок ионов и фокусирует его в масс-анализатор.

Результирующая искривленная геометрия прибора с двойной фокусировкой обеспечивает ряд преимуществ по сравнению с прямой геометрией квадруполей, поскольку гарантирует высокую трансмиссию и низкий уровень шумов. В случае квадрупольных масс-спектрометров приходится применять системы линз для введения потенциала смещения и устройства для остановки фотонов, что неизбежно приводит к потерям ионов при трансмиссии. По этой причине максимальные чувствительности, достижимые на приборах низкого разрешения составляют 109 отсчетов в секунду на 1 мкг/мл, а шум 0.1 отсчетов в секунду. Понижение шумов и улучшение чувствительности может улучшить величины пределов обнаружения на порядки, даже тогда, когда прибор работает в режиме низкого разрешения.

Следует упомянуть о некоторых особенностях приборов с двойной фокусировкой. Прежде всего, форма пиков выглядит иначе. Квадруполи работают с постоянной шириной пиков и, следовательно, с линейным возрастанием разрешения по диапазону масс. В приборах с двойной фокусировкой для постоянного разрешения должна поддерживаться постоянная величина фиксированной щели и, следовательно, абсолютная ширина пика возрастает с ростом массы. При нормальных установках разрешения пики имеют трапециидальную форму с узкой плоской вершиной на низких массах и более широкой на высоких. Скорость сканирования, с которой масс-спектрометр записывает сигнал, ниже, даже в современных приборах с ламинированными магнитами, поскольку требуется больше времени для достижения условий стабильного магнитного поля. Это лимитирует число изотопов, которые могут быть измерены при исследованиях с применением специальных систем ввода пробы, таких как лазерная абляция.

Естественно, важным достижением масс-спектрометров с двойной фокусировкой является высокой масс-спектральное разрешение. Увеличение разрешения ведет к уменьшению ширины пика. Интерферирующие молекулы могут быть отделены от анализируемого изотопа без принесения в жертву чувствительности. Необходимо отметить, что увеличение разрешения от 400 до 4000 ведет к уменьшению чувствительности приблизительно на порядок. Но даже в этом случае, пределы обнаружения лучше чем для квадрупольных масс-спектрометров на порядки по величине.

Применения

Доступность ИСП приборов с двойной фокусировкой не только упростила проведение исследований, требующих более высокой разделительной способности и чувствительности, но и вызвало использование новых применений. Наиболее существенные достижения это освобождение от ряда спектральных интерференций, улучшение пределов обнаружения и возможность проводить довольно точные изотопные измерения. В таблице 2 приводятся выборка некоторых применений в биологии, геологии, исследовании объектов окружающей среды, сверхчистых материалов и долгоживущих радиоизотопов.

Измерение изотопных отношений с помощью квадрупольных масс-спектрометров с индуктивно-связанной плазмой обычно характеризуется точностью 0.1 – 1% (Среднеквадратичная ошибка по 10 измерениям) для элементов, присутствующих в образце в достаточно высоких концентрациях. ИСП масс-спектрометры с двойной фокусировкой точность измерения изотопных отношений может быть улучшена до 0,05 – 0,2%. При использовании вместо одноколлекторной системы детектирования многоколлекторной, точность может быть значительно улучшена до уровня, сравнимого с термо-ионизационной масс-спектрометрией.

Экологические заметки

Роль государства в решении экологических проблем
Опасно обострившийся к концу ХХ в. конфликт между деятельностью человека и возможностями природы привел к критическим пределам нагрузки на биосферу. В мире все чаще раздаются голос ...

Управление охраной окружающей среды на муниципальном уровне
Перспективы развития экономики страны, в значительной степени, определяются состоянием природных ресурсов. В такой ситуации необходима реализация политики, нацеленной на обеспечени ...

Разработка комплекса мер по оценке воздействия на окружающую среду
Актуальность работы: Ушедшее столетие ознаменовалось резким обострением противоречий в сфере «общество - природа». С одной стороны удовлетворение растущих потребностей населения в ...