Метод инверсионной вольтамперометрии (Соловьев, 1998)

Устанавливали потенциал очистки электрода 0,0 В. Включали ячейку, выполняли электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключали ячейку.

Цикл указанных выше операций повторяли не менее трех раз. Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.

Результаты измерений (регистрация вольтамперограммы раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записывали в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных в соответствии с руковством по эксплуатации прибора.

б) Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.

В стеклоуглеродный тигель помещали 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям. Закрепляли тигель на подставке-держателе прибора. Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов является качественной характеристикой элемента: их ориентировочные значения приведены в таблице № 4.

Результаты измерений записывал в программном интерфейсе прибора.

в) Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.

Добавку растворов аттестованных смесей (АС) определяемых ионов пипеточным дозатором вносили в тигель с пробой после регистрации вольтамперогамм и очистки электрода.

Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (таб. 4) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5-3 раза прим значениях параметров прибора, установленных при регистрации вольтамперограммы измеряемой пробы.

Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.

Обработка результатов измерений

Обработку результатов измерений пробы воды (Х1 и Х2) и расчет массовой концентрации элемента в пробе воды Хср выполняет система сбора и обработки данных анализатора. За результат анализа принимают среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных измерений Хср.

Массовая концентрация элемента в пробах воды Х, мг/кг, вычисляют по формуле:

Х= Хср- Х0 (2.1)

где:

Х0- массовая концентрация элемента в “холостой” пробе.

2.4.6 Очистка электродов

После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистилированной водой, рабочие электроды механически очищают фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлороводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлорида калия.

Таблица 4. Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм

1

2

3

4

5

6

Определяемые ионы

Zn, Cd, Pb, Cu, Fe

Cd, Pb, Cu, Fe

Se (+4)

As, Hg

Ag

Tип рабочего электрода

углеситаловый

углеситаловый

углеситаловый

золотой

углеситаловый

Напрвление развертки

Положительное

Положительное

Отрицательное

Положительное

Положительное

Потенциал очистки электрода, В

0,0

0,0

0,0

+ 1,7

+ 0,6

Потенциал накопления, В

- 1,3

- 0,9

- 0,3

- 0,5

- 0,3

Время накопления, сек

60

60

60-300

60-300

60-300

Амплитуда развертки, В

3-30

0,5-1

0,5-1

0,5-1,25

0,5-1

Потенциал аналитического пика, В

-1,0-0,1

-0,7-0,1

-0,6

0,15-0,7

0,3

Время очистки

60

60

60

60

60

Скорость линейного потенциала мВ/сек

20-50

20-50

50

50

50

Ячейка

трех электродная

трех электродная

трех электродная

трех электродная

трех электродная

Вид полярографии

инверсионная

инверсионная

инверсионная

инверсионная

инверсионная

Перейти на страницу: 1 2 3 4 5

Экологические заметки

Сравнение некоторых показателей качества питьевой воды в г. Южно-Схалинске
«Вода! У тебя нет ни вкуса, ни цвета, ни запаха, тебя невозможно описать… Нельзя сказать, что ты необходима для жизни, ты сама жизнь… Ты самое большое богатство в мир ...

Техника улучшения качества природных вод
Курсовой проект выполнен на основании задания на проектирование, в котором приведены исходные данные и вопросы, требующие разработки при проектировании. Исходные данные: – кр ...

Установки на охрану окружающей среды в общественном сознании
Актуальность экологических проблем в современном обществе является неоспоримым фактом, принятая научным сообществом в девяностых годах концепция "sustainable development" ...