Аппаратура для хроматографии

Отечественные ионные хроматографы: «ЦВЕТ - 3006М», «ЦВЕТ - 4000», «Стайер».

Остановимся более подробно на принципе работы детекторов, используемых в хромтаографии.

Детекторы газовых хроматографов

Детекторы обычно классифицируют на основании их селективности на универсальные, реагирующие на каждый компонент в подвижной фазе, селективные для определенной группы веществ, специфические для одного или ограниченного круга компонентов со сходными химическими характеристиками.

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Проводимость газа -носителя, являющегося электрополяризатором, существенно возрастает благодаря ионам, образующимся при горении органических соединений в водородном пламени. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, изменяется при переходе от одного класса органического соединений к другому незначительно.

Достоинства: простота в обращении, быстрый отклик, широкий линейный динамический диапазон, универсальность.

Недостатки: при проведении анализа определенного соединения в сложной матрице требуется более селективный детектор для уменьшения числа пиков мешающих компонентов. ПИД дает слабый отклик на вещества с малым содержанием углерода.

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) используют для определения галогенсодержаищх соединений: хлорорганические пестициды, дибензафураны, тригалометаны и т.д. Принцип действия этого детектора основан на уменьшении проводимости, вызываемом захватом электронов специфическим анализируемым веществом. В состав детектора входит радиоактивный источник малой интенсивности (фольга с 63Ni), который испускает электроны высокой энергии. Ионизация молекул газа - носителя (азота или смеси аргона и метана) приводит к образованию ионов и тепловых электронов, которые и формируют электрический ток в ионизационной камере. Когда в нее попадают молекулы галогенсодержащих органических соединений, тепловые электроны захватываются атомами галогена и проводимость уменьшается, что приводит к формированию сигнала детектора.

ЭЗД хорошо зарекомендовал себя при анализе питьевых и подземных вод. В случае поверхностных и сточных вод, содержащих множество органических соединений различных классов, требуется предварительная очистка вод.

Сочетание фотоионизационного детектора и детектора электролитической проводимости. Для анализа летучих ароматических и галогенсодержащих соединений рекомендуется последовательное соединение неразрушающего фотоионизационного детектора (ФИД) и детектора по электролитической проводимости (ЭПД).

В фотоионизационном детекторе вещества возбуждаются фотонами, излучаемыми УФ-лампой, электрический ток, формируемый заряженными частицами, измеряется с помощью двух электродов. Селективность зависти от используемой лампы.

При детектировании галогенсодержащих компонентов посредством ЭПД входящее из колонок вещество восстанавливается водородом в никелевой реакционной трубке при 85 оС с образованием газообразного галогенводорода, который в свою очередь растворяется в н-пропаноле. Изменение проводимости растворителя преобразуется в сигнал детектора.

Атомно-эмиссионный детектор. АЭД позволяет различать галогенорганические соединения. В АЭД выходящее из колонки вещество атомизируется в высокоэнергетическом источнике, образовавшиеся возбужденные атомы излучают свет при возвращении в основное состояние. Излучаемый свет с различными длинами волн диспергируется в спектрометре и измеряется посредством фотодиодной матрицы. Каждый химический элемент имеет свой собственный типичный эмиссионный спектр, в котором эмиссионные линии обычно образуют кластеры с постоянным соотношением интенсивностей внутри кластера.

Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.[11-12]

Экологические заметки

Система экологического менеджмента нефтегазодобывающего предприятия на примере ООО Лукойл - Западная Сибирь
Существующая экологическая ситуация и тенденции ее изменения во многом определяются промышленным производством и хозяйственной деятельностью. Несмотря на отдельные успехи и достиже ...

Распространение мелких млекопитающих в Пензенской области
В настоящее время в российской териологии этап фаунистических исследований, т.е. установление видового состава и границ ареалов, можно считать в целом завершившимся. Однако для нек ...

Соблюдение принципов экологии в лакокрасочной промышленности
Лакокрасочные материалы составляют довольно широкий круг материалов, используемых в практике. Это и эмали, и растворители, и грунтовки. Самую большую опасность для окружающей среды ...